電位滴定法測定氫氧化鈰的氧化率
1 前言
鈰產(chǎn)品是產(chǎn)量最大的稀土產(chǎn)品，三價(jià)鈰產(chǎn)品以碳酸鈰為主，四價(jià)鈰產(chǎn)品則以氫氧化鈰為主。氫氧化鈰主要用于熒光屏添加劑、制備汽車尾氣凈化催化劑的原料、合成硝酸鈰銨的原料等，其合成方法有傳統(tǒng)法、堿轉(zhuǎn)換法和集成法等，均以碳酸鈰為主要原料。但在合成氫氧化鈰時(shí)總是存在部分三價(jià)鈰，因此測定四價(jià)鈰的含量（即氧化率）可以作為判定其純度的依據(jù)。
本文采用電位滴定的方式，避免了原方法中顏色判定導(dǎo)致的誤差，操作省時(shí)省力，結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，Hanmilton鉑復(fù)合電極，
電熱爐，
2.2 試劑
硫酸溶液（1+2），硫酸溶液（10%），尿素（20%），亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01100mol/L），磷酸，高氯酸
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（1）總鈰
稱取約7g樣品于滴定杯中，加入10mL硫酸（1+2），低溫溶解試樣，冷卻后定容100mL待用。準(zhǔn)確吸取2mL稀釋液，加入40mL硫酸（10%）和5mL尿素（20%），攪拌均勻后用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，體積為V1。
（2）四價(jià)鈰
再吸取2mL稀釋液于滴定杯中，加入10mL磷酸，5mL高氯酸，于電爐上加熱直至高氯酸冒煙，劇烈反應(yīng)趨于平靜后，取下稍冷，加入40mL硫酸（10%），涼透后加入5mL尿素（20%），攪拌均勻后用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，體積為V2。V1和V2的比值即為氧化率。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 結(jié)果
亞鐵滴定液濃度：0.0096mol/L
式中：
X --四價(jià)鈰的氧化率，%；
V1 --滴定四價(jià)鈰時(shí)亞鐵溶液的消耗量， mL；
V2 --滴定總鈰時(shí)亞鐵溶液的消耗量，mL。
4.2 圖譜
（1）四價(jià)鈰
（2）總鈰
4.3 結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果和圖譜得知，用電位滴定法測定氫氧化鈰的氧化率圖譜峰明顯，重復(fù)性良好，回收率符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，能夠滿足氫氧化鈰產(chǎn)品中鈰的價(jià)態(tài)分析要求。