電位滴定法測(cè)定食用醬中總酸和氨基酸態(tài)氮的含量
1 前言
食用醬中的總酸，通常是指醬中所含有的乳酸、醋酸、檸檬酸和琥珀酸等各種有機(jī)酸。適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)酸的存在，對(duì)于食用醬的風(fēng)味有著一定的作用，不同等級(jí)的醬有著不同的質(zhì)量指標(biāo)。
氨基態(tài)氮是食用醬中大豆蛋白水解率高低的特征性指標(biāo)，是食用醬的營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)，含量越高醬的鮮味越強(qiáng)，質(zhì)量越好。氨基酸態(tài)氮是判定發(fā)酵產(chǎn)品發(fā)酵程度的特征指標(biāo)。因此，如何提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，盡可能的使檢測(cè)結(jié)果與真實(shí)值接近，杜絕低質(zhì)量和不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng)，這是非常重要的。
2 實(shí)驗(yàn)原理
利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用氫氧化鈉溶液滴定后定量，以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)。
3 實(shí)驗(yàn)儀器
T960電位滴定儀，pH復(fù)合電極，10ml滴定管單元
4 試劑
滴定劑:c(NaOH)=0.05mol/L, 基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀；甲醛溶液（36%~38%），食用醬樣品
5 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)。
樣品測(cè)定：將食用醬攪拌均勻后放到研缽中，在10min內(nèi)迅速研磨至無(wú)肉眼可見(jiàn)顆粒，裝入磨口瓶中備用，稱(chēng)取攪拌均勻的樣品5g，用50ml80℃左右的蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗入100ml燒杯中，冷卻后，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用少量水分次洗滌容量瓶，洗液并入容量瓶中，并加水至刻度，混勻后過(guò)濾。吸取濾液10.0ml，置于滴定杯中，加水60ml，開(kāi)動(dòng)攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=8.2，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，可計(jì)算出醬中的總酸含量。
向上述溶液中，準(zhǔn)確加入甲醛溶液10ml，混勻。繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=9.2，計(jì)入用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，供計(jì)算氨基酸態(tài)氮含量用。
試劑空白試驗(yàn)：取水70 ml，先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=8.2（記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，此為測(cè)總酸的試劑空白試驗(yàn)）。再加入10ml甲醛溶液，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=9.2。第二次所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為測(cè)定氨基酸態(tài)氮的試劑空白試驗(yàn)。
6 測(cè)試結(jié)果
1）參數(shù)設(shè)定:終點(diǎn)滴定
總酸的參數(shù)設(shè)置：
氨基酸態(tài)氮的參數(shù)設(shè)置：
2）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
甜面醬：
X---樣品中氨基態(tài)氮含量，g/100ml
V2---測(cè)定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，ml
V0---試樣空白試驗(yàn)滴定到pH8.2和加入甲醛后滴定到pH9.2各消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，ml
m---試樣質(zhì)量，ml
C ---NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L
0.014---與1.00mlNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，g
7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
食用醬中總酸和氨基酸態(tài)氮的測(cè)定采用電位滴定的方法，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果更加準(zhǔn)確，重復(fù)性好符合國(guó)標(biāo)的要求。
8 參考文獻(xiàn)
《GB/T 5009.235-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定》