電位滴定法測定油中硫醇硫的含量
1 前言
硫在原油中有存在形態(tài)主要有硫化氫、硫醇、硫醚、噻吩及其衍生物，其共同特點是對金屬設(shè)備有較強的腐蝕作用。原油中的硫醇一般在較輕的餾分中，并隨著餾分沸點升高其含量降低。300℃以上的餾分中基本不含硫醇。硫醇氣味惡臭，液化氣、汽油和煤油等餾分燃料必須精制脫除硫醇。測定餾分燃料中的硫醇含量是評價其質(zhì)量好壞的一個重要指標。本文依照國標中的方法，為煤油和汽油的硫醇硫測定提供了一定的技術(shù)支持。
2儀器與試劑
2.1儀器
T960電位滴定儀，銀/硫化銀復(fù)合電極
2.2試劑
硝酸銀醇溶液（0.1mol/L和0.01mol/L）、酸性滴定溶劑、堿性滴定溶劑、硫化鈉溶液（10g/L）
3實驗方法
3.1 滴定步驟
1）制備銀/硫化銀電極
先用砂紙打磨準備好的銀復(fù)合電極，直至出現(xiàn)干凈拋光的銀面。使電極處于工作狀態(tài)，并使之浸入含有8mL硫化鈉溶液的100mL酸性溶液中。在不斷攪拌下，從滴定管緩慢滴加10mL硝酸銀醇溶液（0.1mol/L），滴定時間控制在10-15min。
從溶液中取出電極，用水沖洗干凈，擦干后將電極放在含有0.5mL硝酸銀醇溶液
（0.1mol/L）的100mL酸性溶液中5min以上。再次浸入含有硫化鈉溶液的酸性溶液中，重復(fù)滴加硝酸銀醇溶液的步驟。
2）樣品滴定
稱取50mL煤油（或汽油）置于燒杯中，加入100mL酸性（或堿性）滴定溶液，混勻。用硝酸銀醇溶液（0.01 mol/L）進行滴定，同時做空白實驗。
3.2滴定參數(shù)
1）制備銀/硫化銀電極
4結(jié)果與討論
4.1實驗結(jié)果
1）煤油
空白體積：0.22mL
式中：
X--硫醇硫質(zhì)量分數(shù)，單位為百分比（%）；
A1--試樣滴定時接近+300mV達到終點所需要的硝酸銀醇溶液體積，單位為毫升（mL）；
A0--空白滴定時接近+300mV達到終點所需要的硝酸銀醇溶液體積，單位為毫升（mL）；
d--取樣溫度下的樣品密度（煤油密度0.8，汽油密度0.7），單位為克每毫升（g/mL）；
D--稀釋系數(shù)；
J--所用稀釋劑的體積，單位為毫升（mL）；
M--硝酸銀醇的摩爾濃度，單位為（mol/L）；
V--所用試樣的體積，單位為毫升（mL）；
3.206 --100×每毫摩爾硫醇中硫的以克為單位的質(zhì)量。
4.2 譜圖
1）煤油
（2）汽油
4.3 結(jié)論
由實驗結(jié)果得知，測定的硫醇硫含量符合國標中對于重復(fù)性的要求。試樣滴定體積與空白相差不大，因此，本實驗平行樣品相對偏差較一般實驗偏大。
參考文獻
[1]GBT 1792-2015汽油煤油噴氣燃料和餾分燃料中硫醇硫的測定 電位滴定法[S].
注意事項
測定汽油時，需按照國標配制堿性滴定溶劑。
附錄溶液配制
1）硝酸銀醇溶液（0.1mol/L）：用25mL水溶解4.25g硝酸銀，然后用異丙醇稀釋至250mL。
2）硝酸銀醇溶液（0.01mol/L）：吸取0.1 mol/L的硝酸銀醇溶液25mL定容至250mL。
3）酸性滴定溶劑：將1.35g乙酸鈉溶解于10mL水中，注入487.5mL異丙醇，再加入2.3g冰乙酸。
4）堿性滴定溶劑：將1.35g乙酸鈉溶解于10mL水中，注入487.5mL異丙醇。
5）硫化鈉溶液：在水中溶解1g硫化鈉或3.1g硫化鈉水合物（Na2S.9H2O），然后用水稀釋至100mL。