電位滴定法檢測糧食中脂肪酸含量
糧食脂肪酸值是檢驗糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗結(jié)果以中和100g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷和玉米常用的品質(zhì)劣變程度。在國標的谷物儲藏判定規(guī)則中，作為稻谷和玉米的宜存指標。
本文采用并改進了國標中的第二法，實驗證明T960電位滴定儀測定結(jié)果重復性良好，滿足國標中第二法中對于電位滴定儀的要求。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
2.1.1 儀器
T960全自動電位滴定儀，Hamilton pH復合電極，10mL滴定管單元
2.2.2 試劑
氫氧化鉀乙醇溶液（0.01mol/L），無水乙醇
2.2 實驗方法
2.2.1 實驗步驟
（1）稱取約80g大米（或玉米），用粉碎機粉碎，放涼備用。
（2）精確稱取試樣約10.0g于具塞磨口錐形瓶中，用50mL移液管準確稱取50mL無水乙醇，搖勻，并繼續(xù)搖晃10min（玉米需搖晃30min）。
（3）靜置1min~2min，用漏斗和濾紙過濾，棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以上。
（4）精確吸取20mL過濾液，再加入50mL水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定，空白實驗用20mL無水乙醇代替樣品溶液。
2.2.2 儀器參數(shù)
①大米
②玉米
3 結(jié)果與討論
3.1 實驗結(jié)果
①大米脂肪酸
②玉米脂肪酸
注：滴定體積為去掉當天空白值的數(shù)值。
3.2計算公式：
式中：
AK --試樣脂肪酸值（以KOH計），單位為毫克每百克(mg/100g)；
V --滴定20mL試樣提取液所消耗的標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0 --滴定空白液所消耗的標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C --氫氧化鉀標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m --試樣的稱樣量，單位為克（g）；
11220 --換算成氫氧化鉀毫克數(shù)的常數(shù)，即56.1′2′100。
3.3 滴定圖譜
3.4結(jié)論
本文采用電位滴定的方式改進了國標中對于脂肪酸含量的測定方法，實驗結(jié)果表明重復性良好，為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據(jù)。
參考文獻
GB/T 29405-2012 糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法
注意事項
1、粉碎后需冷卻再稱取樣品，待天平讀數(shù)穩(wěn)定后再記錄質(zhì)量。
2、在2小時內(nèi)進行游離脂肪酸的提取，以避免試樣中脂肪酶的水解作用。
3、樣品的測定間隔盡量縮短，以保證結(jié)果的重復性。
4、攪拌速度建議選擇最小速度，滴定前建議將電極和攪拌槳提起幾次以減少附著氣泡
對結(jié)果的影響。