凱氏定氮法測(cè)定替格瑞洛中氮含量
1 前言
替格瑞洛是一種血小板聚集抑制劑，是一種新型的環(huán)戊基三唑嘧啶類(lèi)口服抗血小板藥物。其分子式為C23H28F2N6O4S，理論上通過(guò)其氮含量，可以推算出樣品的含量。根據(jù)2015年版《中國(guó)藥典》中0704氮測(cè)定法可以對(duì)其氮含量進(jìn)行測(cè)定，但傳統(tǒng)的玻璃儀器具有操作繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，危險(xiǎn)性高等缺點(diǎn)。本文采用2015年版《中國(guó)藥典》中0704氮測(cè)定法第三法定氮儀法，以全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，操作簡(jiǎn)單，測(cè)得結(jié)果平行性良好。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100/K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平
2.2試劑
硫酸（分析純）、硼酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片）、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液等。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1取樣
取適量替格瑞洛樣品，用研缽研細(xì)，稱(chēng)取此樣品0.1g（精確至0.1mg），用稱(chēng)量紙包好投入消化管中，加一片催化劑片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g），再加硫酸10mL。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻。消解過(guò)程設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表：
4 結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果：儀器自動(dòng)滴定并計(jì)算，計(jì)算公式如下：
4.2實(shí)驗(yàn)結(jié)論
通過(guò)以上測(cè)得數(shù)據(jù)可知，利用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定替格瑞洛中氮含量平行性良好，且具有操作簡(jiǎn)單，安全性高，節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] 國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典[M] . 三部. 北京: 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2015:通則49.