凱氏定氮法測定針狀焦中的氮含量
1 前言
針狀焦是制造高功率電極(HP)和超高功率電極(UHP)的主要原料,電極的性能在很大程度上取決于針狀焦的質量。其中氮含量也是其性能指標之一,對其性能的影響十分重要。本實驗參照國標中方法,對針狀焦中的氮含量進行測定。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100F全自動凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平。
2.2試劑
硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。
混合催化劑:分析純無水硫酸鈉32g、分析純無水硫酸銅5g與硒粉0.5g均勻混合。
3 實驗方法
3.1取樣
稱取混合均勻的樣品0.3g左右(精確至0.1mg)加入消化管中,然后加入4g混合催化劑,再沿消化管壁加入濃硫酸10ml。
3.2消解
設置消解參數。
4 測試結果
4.1實驗結果
表3 針狀焦中氮含量的測試數據
4.2結論
從實驗結果可以看到,采用K1100F凱氏定氮儀可以準確的檢測針狀焦中的氮含量。可以為針狀焦的生產及質量檢測提供有效的幫助。
參考文獻
[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S].
[2] 單長春,張秀云,劉春法, 燃燒溫度對寶鋼針狀焦性能影響的研究[J].煤化工,2009(12)15-17.
