糖精鈉含量測(cè)定
1前言
糖精鈉是食品工業(yè)中常用的合成甜味劑，且使用歷史最長(zhǎng)，但也是最引起爭(zhēng)議的合成甜味劑。糖精鈉的甜度比蔗糖甜300-500倍，在生物體內(nèi)不被分解，由腎排出體外。但其毒性不強(qiáng)，起爭(zhēng)議主要在其致癌性。
一般認(rèn)為糖精鈉在體內(nèi)不被利用，大部分從尿液中排出而不損傷腎功能，不改變體內(nèi)酶系統(tǒng)的而活性，全世界曾廣泛使用糖精鈉數(shù)十年，尚未發(fā)現(xiàn)對(duì)人體的毒害表現(xiàn)。20世紀(jì)70年代，美國(guó)食品與藥品管理局FDA對(duì)糖精鈉動(dòng)物實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)有膀胱癌的可能，因而一度受到限制。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 1883.18-2015食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 糖精鈉》
《GB/T 5009.28-2003食品中糖精鈉的測(cè)定》
2.2原理
2.2.1電位滴定法原理：非水滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行滴定的方法，主要用于測(cè)定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)鹽。糖精鈉屬于有機(jī)弱堿，利用冰醋酸做酸性溶劑，使其顯著增強(qiáng)相對(duì)堿性，利于使用高氯酸進(jìn)行滴定。電位滴定法無(wú)需使用指示劑，依據(jù)溶液電位值突越來(lái)判定終點(diǎn)。
2.2.2高效液相色譜法原理：樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性定量。
2.3儀器與試劑
冰乙酸
乙酸酐
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCLO4）=0.1mol/L
甲醇
氨水（1+1）
乙酸銨溶液（0.02mol/L）
糖精鈉標(biāo)液
0.45μm濾膜
2.4實(shí)驗(yàn)步驟
2.4.1電位滴定法
取0.3g干燥后的純品試樣，或者樣品經(jīng)過加熱除去二氧化碳和醇類，加入20ml冰乙酸和5ml乙酸酐，溶解后使用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCLO4）=0.1mol/L進(jìn)行滴定。
滴定類型：非水滴定
電極選擇：pH非水復(fù)合電極
計(jì)算公式
2.4.2液相色譜法
樣品制備
取液體樣品10g左右，加熱除去二氧化碳和醇類，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH至7，離心沉淀，過0.45μm濾膜備用。
色譜條件：
色譜柱YWG-C18
流動(dòng)相甲醇：乙酸銨溶液（5+95）
流速1ml/min
檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，230nm波長(zhǎng)0.2AUFS
測(cè)試
樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液各10μl或者相同進(jìn)樣體積，進(jìn)入液相色譜儀，以其標(biāo)準(zhǔn)溶液峰的保留時(shí)間作為定性依據(jù)，以其峰面積求出樣品溶液待測(cè)物質(zhì)濃度。
計(jì)算公式如下
3總結(jié)
測(cè)定糖精鈉方法很多，一般有氣相色譜法、示波極譜法、液相色譜法等，但是這些方法測(cè)定速度較慢，耗時(shí)長(zhǎng)，而且需要較為精密、昂貴的儀器，不適合生產(chǎn)過程中質(zhì)量檢測(cè)之用。非水滴定法，是國(guó)內(nèi)外藥典含量測(cè)定采用較多的一種方法，特別是對(duì)于弱堿性藥物及其鹽類含量測(cè)定，準(zhǔn)確度高、方法簡(jiǎn)便、測(cè)定快速，而且測(cè)試成本低，重現(xiàn)性好。