微波消解黃油

1 前言

黃油（Butter）是用牛奶加工出來(lái)的一種固態(tài)油脂，是把新鮮牛奶加以攪拌之后上層的濃稠狀物體濾去部分水分之后的產(chǎn)物。主要用作調(diào)味品，營(yíng)養(yǎng)豐富但含脂量很高，所以不要過(guò)分食用。市面上的黃油制品以進(jìn)口為主，為了控制其中重金屬元素的含量，衛(wèi)生部的《SNT 0448-2011 進(jìn)出口食品中砷、汞、鉛、鎘的檢測(cè)方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法》進(jìn)出口食品中的鉛、鉻、汞、砷元素提供的檢測(cè)方法。微波消解可快速將樣品制備成溶液，有利于后續(xù)電感耦合等離子質(zhì)譜法對(duì)金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-40微波消解儀、分析天平(十萬(wàn)分之一)、移液管等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過(guò)氧化氫（30%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

市場(chǎng)上隨機(jī)選擇一款進(jìn)口黃油，分別稱取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g（精確至0.1mg）五組樣品。緩慢加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置一段時(shí)間待反應(yīng)完全后組裝完成進(jìn)行消解：

通過(guò)上表可以看出取樣量在0.5g的時(shí)候，消解壓力超過(guò)了3MPa，為確保實(shí)驗(yàn)的安全性，建議取樣量不高于0.4g。

參考文獻(xiàn)

[1]SNT 0448-2011 進(jìn)出口食品中砷、汞、鉛、鎘的檢測(cè)方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法

注意事項(xiàng)

1）升溫過(guò)程分段進(jìn)行，若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

2）消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來(lái)源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。