微波消解香皂
1 前言
香皂是日常生活中必不可少的洗滌護(hù)理用品,以脂肪酸鈉和其他表面活性劑為主要原料,添加品質(zhì)改良劑和外觀改良劑,經(jīng)過加工成型后制成的產(chǎn)品。香皂屬于一種化妝品,其重金屬元素的含量也是人們關(guān)注的焦點(diǎn)。為了防止香皂中重金屬元素超標(biāo),《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》對(duì)鉛、汞、砷的含量測(cè)定提供了方法。微波消解方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,具有消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)鉛、汞、砷元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MASTER-40微波消解儀、分析天平(十萬分之一)、移液管等。
2.2 試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
取樣量:0.2g(精確至0.1mg)
消解用酸:緩慢加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置5min后組裝完成進(jìn)行消解:

4 消解效果
消解后溶液澄清透明。
參考文獻(xiàn)
[1]GBT 7917.1-1987 化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 汞
[2]GBT 7917.2-1987 化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 砷
[3]GBT 7917.3-1987 化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 鉛
注意事項(xiàng)
1)升溫過程要分段進(jìn)行,若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
2)消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整,此方案只供大家參考,用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。
