微波消解預(yù)混合飼料
1 前言
預(yù)混飼料指由一種或多種添加劑原料(或單體)與載體(carrier)或稀釋劑(diluent,thiner)攪拌均勻的混合物，又稱添加劑預(yù)混料或預(yù)混料。目預(yù)混合飼料中一般包括6、7種微量元素，雖然適量重金屬元素能夠促進(jìn)禽畜生長，但是如果其重金屬含量超標(biāo)將會(huì)危害動(dòng)物健康，并進(jìn)一步危害大眾的健康，所以一定要注意禽畜產(chǎn)品重金屬超標(biāo)的問題。
為了防止重金屬元素在飼料中的濫用，國標(biāo)對(duì)一些常見的重金屬元素添加劑量進(jìn)行了明確規(guī)定。飼料中金屬元素的檢測(cè)方法主要是分光光度法（AAS、AFS等），它是一種基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而建立起來的一種分析方法，與滴定分析法、重量分析法相比，具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、應(yīng)用廣泛等特點(diǎn)。但是前處理過程繁瑣且要求較高，需要將待測(cè)樣品溶解為無色澄清透明的溶液。本方案利用微波消解作為預(yù)混飼料的前處理方法，操作簡便、消解迅速、安全可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK系列微波消解儀，分析天平(十萬分之一)，移液管
2.2 試劑：
濃硝酸(68%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
稱取5g樣品于坩堝中，先在550℃下高溫灰化1h。再用酸溶解，并轉(zhuǎn)移至微波消解罐，最終添加的硝酸控制在10 mL左右，靜置5min后組裝完成進(jìn)行消解：
4 結(jié)果與討論
消解過程用時(shí)短，操作簡便，經(jīng)過高溫灰化后壓力降低，安全可靠，消解后溶液澄清透明。
注意事項(xiàng)
隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。