纖維測(cè)定儀測(cè)定大麥、小麥秸稈中粗纖維含量
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 樣品
大麥、小麥秸稈
1.2 試劑
本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。
硫酸溶液 1.25%
氫氧化鈉溶液 1.25%
無(wú)水乙醇。
正辛醇(防泡劑，如樣品容易起泡，則在樣品中加入一滴)
1.3 儀器設(shè)備
分析天平：感量0.0001g。
電熱恒溫箱(烘箱)：可控制溫度在130℃。
高溫馬弗爐：有高溫計(jì)可控制溫度在500℃～600℃。
粗纖維測(cè)定儀F800
干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。
1.4 分析步驟
(1)精確稱取樣品1g左右，放入灰化后的坩堝內(nèi)，坩堝底部加入1/3體積灰化
后的硅藻土;
(2)開(kāi)機(jī)，預(yù)熱酸溶液，堿溶液，蒸餾水，保持微沸狀態(tài);
(3)把帶樣品的過(guò)濾坩堝放入儀器，緩慢下壓制動(dòng)連桿，使消煮管壓緊坩堝，
并打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān);
(4)加酸，酸體積為200ml(刻度線以下)，保持溶液微沸狀態(tài)45min。停止加
熱，抽濾，加水沖洗3次。
(5)加堿，堿體積為200ml，保持溶液微沸狀態(tài)45min。停止加熱，抽濾，加
水沖洗3次。抽濾可在30s內(nèi)完成。
(6)加入乙醇，抽濾;
(7)放入烘箱130℃干燥2小時(shí)，冷卻后稱重m1
(8)放入馬弗爐中灰化(500℃左右)2小時(shí)，冷卻后稱重m2、計(jì)算結(jié)果。
注：若抽濾過(guò)程困難，可反沖后再抽濾。該實(shí)驗(yàn)消煮過(guò)程中泡沫較少，可不加正辛醇(防泡劑)
2 結(jié)果與討論
3.1 計(jì)算
粗纖維(%)=(m1-m2)/m
式中：m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)?，g;
m2──550℃(或500℃)灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)?，g;
m ── 試樣(未脫脂)質(zhì)量，g。
3.2 結(jié)果
3.3 討論
海能F800測(cè)定大麥小麥秸稈中粗纖維平行性良好。由于灰化的纖維質(zhì)量較輕，易存在稱量誤差，所以注意天平室的溫度、濕度在各次測(cè)量時(shí)應(yīng)基本保持一致，便于稱量達(dá)到恒重結(jié)果。