自動熔點(diǎn)儀法檢測聚偏氟乙烯的熔點(diǎn)
前言
聚偏氟乙烯(vinylidene fluoride)，英文縮寫PVDF，主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯與其他少量含氟乙烯基單體的共聚物，它兼具氟樹脂和通用樹脂的特性，是含氟塑料中產(chǎn)量名列第二位的大產(chǎn)品。
在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃（熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降，且熔距也較長。因此熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。
實驗部分
1.1 方法提要
以加熱的方式，使毛細(xì)管中的試樣從低于其初熔時溫度逐漸升至高于其終熔時溫度，通過觀察初熔及終熔的溫度，以確定試樣的熔點(diǎn)范圍。
1.2 實驗儀器
mp470、毛細(xì)管、長玻璃管
1.3 實驗試劑
聚偏氟乙烯樣品粉末
1.4 實驗步驟
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時，以趕走樣品室中的濕氣。
1.4.1 測定方法：將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重，將其裝入毛細(xì)管中，高度約3-5mm左右，注意裝樣時需均勻、顛實、所裝樣品的高度最好保持一致。設(shè)置儀器參數(shù)后進(jìn)行實驗，記錄結(jié)果。
1.4.2 參數(shù)設(shè)置
兩個樣品均測試過三次，重復(fù)性良好。建議樣品測試前在105℃烘箱內(nèi)烘干1~2小時，使測試結(jié)果更準(zhǔn)確。
1.6 參考文獻(xiàn)
中國藥典 2015版