自動熔點儀法檢測染料中間體的熔點
前言
在有機化學(xué)領(lǐng)域中，對于純粹的有機化合物，一般都有固定熔點。在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃（熔點范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質(zhì)則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。
實驗部分
1.1 方法提要
以加熱的方式，使毛細管中的試樣從低于其初熔時溫度逐漸升至高于其終熔時溫度，通過觀察初熔及終熔的溫度，以確定試樣的熔點范圍。
1.2 實驗儀器
Mp120、毛細管、研缽、長玻璃管
1.3 實驗試劑
染料中間體樣品粉末
1.4 實驗步驟
機器開機后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時，以趕走樣品室中的濕氣。
1.4.1 測定方法：將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重，將其裝入毛細管中，高度約3-5mm左右，注意裝樣時需均勻、顛實、所裝樣品的高度最好保持一致。設(shè)置儀器參數(shù)后進行實驗，記錄結(jié)果。
1.4.2 參數(shù)設(shè)置
兩個樣品均測試過三次，重復(fù)性良好。建議樣品測試前在100℃烘箱內(nèi)烘干1~2小時，使測試結(jié)果更準確。