自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)脂肪醇的熔點(diǎn)
前言
脂肪醇(fatty alcohol)是洗滌劑用表面活性劑的原料之一。人們以脂肪醇為原料,制出了多種具有各種優(yōu)異性能的表面活性劑。
在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物,一般都有固定熔點(diǎn)。在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃(熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程)。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降,且熔距也較長(zhǎng)。因此熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 方法提要
以加熱的方式,使毛細(xì)管中的試樣從低于其初熔時(shí)溫度逐漸升至高于其終熔時(shí)溫度,通過(guò)觀察初熔及終熔的溫度,以確定試樣的熔點(diǎn)范圍。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
mp470熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、長(zhǎng)玻璃管、研缽
1.3 實(shí)驗(yàn)試劑
脂肪醇樣品
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí),以趕走樣品室中的濕氣。
1.4.1 測(cè)定方法:將脂肪醇樣品用研缽研成粉末,將其裝入毛細(xì)管中,高度約3-5mm左右,注意裝樣時(shí)需均勻、顛實(shí)、所裝樣品的高度最好保持一致。設(shè)置儀器參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn),記錄結(jié)果。

1.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

兩個(gè)樣品均測(cè)試四次,重復(fù)性良好。
樣品用研缽盡量研磨稱均勻的細(xì)粉,裝樣后一定要將樣品顛實(shí)。
