蒸餾法檢測(cè)鹽漬樸葉中二氧化硫的含量
前言
硫磺燃燒產(chǎn)生二氧化硫，直接殺死蟲卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，達(dá)到防蟲、防霉作用。但若攝入過(guò)量，對(duì)人體傷害很大，食用過(guò)量的二氧化硫,容易產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng)，此外,還可影響鈣吸收,促進(jìn)機(jī)體鈣流失。過(guò)量進(jìn)食引起的急性中毒可出現(xiàn)眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴(yán)重時(shí)產(chǎn)生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化成一種致癌物質(zhì)—亞硝胺。世界衛(wèi)生組織（WHO）規(guī)定二氧化硫的人體允許攝入量（ADI）為0.7 mg/kg體重。為了我們的健康，用二氧化硫測(cè)定儀測(cè)試食品中的二氧化硫含量勢(shì)在必行且迫在眉睫。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原理
在密閉容器中對(duì)試樣進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量。
1.2 儀器
Hanon SOA100二氧化硫分析儀，Hanon T960自動(dòng)電位滴定儀，鉑復(fù)合電極，燒杯
1.3 試劑
鹽酸（1+1），醋酸鉛(20g/L)，碘滴定液（C(1/2I2)=0.01mol/L)，濃鹽酸，去離子水，鹽漬樸葉
1.4 試樣處理
樣品準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書。
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻，稱取約5.00g-10.00g均勻試樣（樣品量視二氧化硫含量高低而定），置于400ml蒸餾管中。在SOA100上機(jī)蒸餾，蒸餾完畢后，將接收液在T960滴定儀上進(jìn)行滴定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
1.5 實(shí)驗(yàn)操作
1.5.1蒸餾:參數(shù)設(shè)置：自動(dòng)測(cè)試
1.5.2滴定參數(shù)設(shè)置：
1.5.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果
二氧化硫總含量按下式進(jìn)行計(jì)算：
X=(A-B)*C*0.032*1000/m
式中
X--試樣中的二氧化硫總含量，單位為克每千克(g/kg)
A--滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升(ml)
B--滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升(ml)
C--碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/l）
m--試樣質(zhì)量，單位為克(g)
0.032--1ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克(g)
1.6 結(jié)果與討論
鹽漬樸葉中平均二氧化硫含量為17.55mg/kg。重復(fù)性良好，符合國(guó)標(biāo)的要求。
實(shí)驗(yàn)時(shí)必須選擇微量滴定進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，便于控制滴定過(guò)程。由于樣品中二氧化硫的含量很低，用電位滴定儀進(jìn)行滴定會(huì)減少人為誤差，使結(jié)果更加準(zhǔn)確。
滴定過(guò)程滴定管注意避光，以免引起滴定劑濃度的變化。
1.7 參考文獻(xiàn)
GB 5009.34-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定